如何檢測氮?dú)馄坷锏牡獨(dú)饧兌龋?/span>

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使用兩種方案，一種是減壓后，使用德爾格Alpha,一種是使用德爾格HP連接測量。

氮?dú)饧兌群繙y定：含量%=100-（二氧化碳+一氧化碳+水+氧）。

二氧化碳，一氧化碳和水可以使用德爾格氣體檢測管。

氧使用微氧量檢測儀，均可在現(xiàn)場快速檢測。

氮?dú)庵邢嚓P(guān)雜質(zhì)的檢測

二氧化碳：德爾格6728521

本品從空氣中分離制得，二氧化碳可能會(huì)帶入產(chǎn)品，對產(chǎn)品的質(zhì)量產(chǎn)生影響。標(biāo)準(zhǔn)制訂參考了EP10.0和BP2020中二氧化碳檢測的方法及限度，采用氣體檢測管。

德爾格二氧化碳檢測管：測量范圍最小示值不大于300ppm。 

一氧化碳：德爾格6728511

一氧化碳是大氣中分布最廣和數(shù)量最多的污染物，對人體有毒，氮的制備是以空氣為原料，含有一氧化碳，故對一氧化碳進(jìn)行控制。標(biāo)準(zhǔn)制訂參考了EP10.0和BP2020中一氧化碳檢測的方法及限度，采用氣體檢測管。

德爾格一氧化碳檢測管6728511：測量范圍最小示值不大于5ppm。

水分：德爾格8103061

空氣中的水蒸氣在氮制備分離過程中，會(huì)被帶入產(chǎn)品中，可能會(huì)導(dǎo)致易水解藥品出現(xiàn)降解，影響藥品的質(zhì)量，且水分過高，還可能導(dǎo)致儲罐及傳輸管道生銹、霉菌等問題，增加藥品的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)，是制劑企業(yè)最關(guān)注的指標(biāo)之一。EP10.0和BP2020是通過水蒸氣檢測管進(jìn)行該項(xiàng)目的控制。此外，實(shí)驗(yàn)還參考了國家標(biāo)準(zhǔn)GB 29202-2012，采用露點(diǎn)法來進(jìn)行檢測，這兩種方法都是比較成熟的方法。經(jīng)對比，兩種方法均能滿足氮中水分檢查的要求，故水分控制收入兩種方法以供選擇。對于水分的控制限度，國外藥典有不同規(guī)定。根據(jù)調(diào)研，分子篩分法制得的產(chǎn)品水分最高為0.03%，仍可滿足制劑的要求，基于水分控制以應(yīng)用為導(dǎo)向，氮水分控制限度擬訂為0.03%。

德爾格水分檢測管：測量范圍最小示值不大于300ppm。

氧：微量氧檢測儀

空氣中約含有21%氧氣，是氮以外含量最高的成分。氮?dú)庵泻趿渴侵苿┢髽I(yè)最關(guān)注的指標(biāo)之一。氮中的含氧量測定主要有兩種方法，一種是用微量氧分析儀進(jìn)行測定，另一種是用氣相色譜法測定。起草單位通過試驗(yàn)對比氣相色譜法和微量氧分析儀發(fā)現(xiàn)，在國外藥典色譜條件下測定，產(chǎn)品含氧量較低時(shí)，氣相的測定存在誤差，且測定存在氬的干擾。經(jīng)調(diào)研，氣相色譜法使用成本高，操作繁瑣，耗時(shí)長?？紤]氣相色譜法在氧含量測定中優(yōu)勢不明顯，而微量氧分析儀操作簡單、檢測速度快、準(zhǔn)確度好，擬訂標(biāo)準(zhǔn)中選則微量氧分析儀作為氧含量分析儀器。歐美日各國藥典對氧限度的規(guī)定不同。根據(jù)調(diào)研，以應(yīng)用為導(dǎo)向，建議氧含量與氮含量控制限度相應(yīng)，擬訂為0.5%。

起草單位：廣東省藥品檢驗(yàn)所

復(fù)核單位：廣州市藥品檢驗(yàn)所